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實驗室自動進樣器常規維護和故障解決辦法

點擊次數:87  發布時間:2020-04-24
  HPLC分析儀器的普及和其在自動化程度的提高,自動進樣模式取代了原來手動模式,它大大提高了工作效率,增強了分析的精度,消除了人爲誤差等等優勢,越來越多的單位使用自動進樣器。與此同時,自動進樣器有時出現的故障往往會使人頭疼。要弄清楚故障發生的原因,有效地解決它的故障,首先要從日常維護和保養著手。
 
  自動進樣器常規維護
 
  1.及時清洗色譜系統
 
  平時分析好樣品,清洗好色譜柱後,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,後用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關閉排液閥,purge,rinse各三次,結束後按shift,9,關閉自動進樣器。
 
  純水清洗色譜系統能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統滋生細菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質。
 
  2.定期更換Septumcutout
 
  定期更換Septumcutout,即Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設置自動進樣中有洗針的程序,所以一段時間後橡皮墊很容易髒。及時更換避免墊上髒物汙染針頭。
 
  3.定期更換進樣隔墊
 
  定期更換進樣隔墊。用固定扳手把進樣口帽卸下,把裏面的進樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進樣墊,把新的原樣裝入,並原樣裝在進樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
 
  4.定期塗抹潤滑油
 
  用吸水紙插幹淨控制進樣針的升降軸上的油汙和垃圾,用少量潤滑油塗于升降軸上,塗好之後用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規律爲佳。
 
  5.純甲醇清洗長期不用機器
 
  長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,後purge和rinse幾次。
 
  注:Rinse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附髒物,先用純水,後異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鍾。洗去髒物後晾幹裝上。
 
  6.及時更換計量泵密封墊圈
 
  及時更換計量泵密封墊圈:更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進入儀器的診斷維護界面,把計量泵內的柱塞杆收回去再拆卸計量泵,否則拆下來的時候柱塞杆處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個密封墊圈一樣會有磨損,使用三五年的儀器有時會發現這個位置漏液,但是這種問題發生的頻率非常低。
 
  7.通閥維護
 
  進樣速度要快。注射器進樣時必須采用平頭針。使用部分裝液法進樣時,進樣量多爲定量管體積的75%,如果25µL的定量管多進樣15µL,並且要求每次進樣體積准確、相同;一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。樣品溶液均要用0.45µm的過濾器過濾,防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。經常清洗進樣閥,氣相色譜儀長時間不使用或環境溫度較高時,導致閥內殘存的淋洗液中的溶液揮發,鹽濃度增加形成結晶析出。
 
  當然在日常工作中必然會出現一些故障,這些故障一開始會使我們束手無策。但是當我們冷靜下來,一點點排查原因,會發現其實有些問題很容易解決。以下是小編收集的一些易發生的問題和解決方法,這裏寫出來與大家共同探討。
 
  自動進樣器常見的故障和解決辦法
 
  1.基線不穩,鬼峰增多
 
  現象:Fig1a和Fig1b分析的是同一標准品。Fig1a基線不穩,鬼峰增多;而Fig1b基線穩定,爲正常圖譜。
 
  Fig1a是基線不穩,鬼峰增多的圖譜
 
  Fig1b是正常的圖譜,同時是清洗幹淨後的圖譜
 
  原因:在排除了泵,流動相和檢測器問題後,這種現象說明進樣系統被汙染了。
 
  解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開泵,設置一個常規流速。設置自動進樣程序,進樣量200μL,分析時間1分鍾,連續20次。結束後把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進樣量較多,且重複次數多,准備5個裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設置自動進樣程序,每個瓶連續抽4次,5個樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。
 
  說明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統中的汙垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
 
  2.泵壓力突然降至0或很小
 
  現象:在一次連續分析樣品過程中,開始分析時系統很正常,但是到分析第八個樣品時突然發現泵壓降至0.3Mpa,而正常時泵壓爲5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進樣器門,發現排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統,按shift+9發現進樣口和rinse口鹽析很厲害。
 
  原因:進樣口被堵,流動相無法進入色譜柱,滲漏出來,致使泵壓下降。
 
  解決方法:根據自動進樣器常規維護
 
  3.和4.操作,更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗幹淨。)用擦鏡紙沾純水擦幹淨進樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,打開機器調試,無滲漏,泵壓正常即可。
 
  3.進樣重現性不佳
 
  原因:
 
  1)計量泵不准;
 
  2)六位閥磨損。
 
  解決方法:1)計量泵吸液准確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦幹淨外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數W1,放入進樣盤,設置進樣程序,進樣量100μL,連續十次,結束後濾紙擦幹樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數W2,W1-W2得的數值應爲1mL純水在相應溫度的質量。若差別不大,則計量泵無礙。若計量泵有問題,有可能計量泵柱塞杆或密封圈有問題。
 
  2)六位閥磨損。根据自动进样器说明书,拆下六位阀,观察是否三个口有磨损,若磨损严重,则更换新的六位阀,根据书上的操作,装配好,调试,重现性良好即可。
 
  4.針座堵塞
 
  針座堵塞的問題相信很多人都遇到過,有時候不小心錯用了硬質塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進樣墊重複使用很多次,進樣針針頭紮下去的時候,會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔裏去,針頭落到針座上去以後,流動相經過100ul定量環流經針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統壓力過高或者針座漏液。
 
  超淨工作台發現問題以後,進入儀器診斷界面,把針頭提起來,離開針座,去掉自動進樣器模塊的前蓋,拆掉針座連接六通閥的螺釘,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,流速設置爲5ml/min加壓,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來,如果沖不下來可以將針座放到超聲儀裏超聲,然後再接泵沖,或者幹脆延長管路,邊接泵沖邊超聲,有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動進樣針的針芯去捅那個針座入口才最終把裏邊的堵塞物給弄出來,然後裝回去就一切OK了。
 
  5.機械故障
 
  自動進樣器的機械手臂上的問題,仔細觀察進樣器機械手臂工作時的運動,主要包括橫向和縱向,這些運動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴重時直接導致預定的動作不能完成,甚至儀器開機時自動進樣器自檢都不能通過,出現這種問題可以把儀器關掉,用幹淨的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置,擦不到的地方可以用手拉動皮帶,然後再擦,有經驗的可以把儀器外殼拆開來擦拭。
 
  注意:千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油,因爲潤滑油本身會加重灰塵的吸附。擦完以後重啓儀器試一下,很多時候問題都能解決。至于更複雜的機械臂定位不准或者無法抓取小瓶等問題,由專門的工程師上門來做維修了。
 
  對于自動進樣器的維護保養和故障排除是一次次經驗的積累。高效液相色譜的各個組件是互相聯系的,如果一個部件有問題或被汙染,被堵塞,可能會影響後面的部件,同時也要檢查前面的部件是否有問題。比如基線不穩,要檢查檢測器是否被汙染,檢查流動相有沒有問題,進樣器是否髒了,色譜柱是否被汙染,色譜柱是否沒有穩定好,環境溫度是否穩定等等。所以有時查問題比機器維修更難。這就要我們在工作中多多積累經驗,多觀察,多動腦筋。這才能熟悉您的機器,更好地用好機器。
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